개념 한 쪽
금속 성분을 정확히 분석하려면 시료 속 유기물이나 난용성 무기물을 적절히 분해해 용출해야 한다는 점을 이해해야 한다. 전처리 방법은 시료의 유기물량과 규산질·금속 화합물의 종류에 따라 적합한 산 조합을 선택하는 문제가 핵심이다. 시험에서는 시료 성상과 산 조합의 짝짓기 유형이 자주 출제된다.
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출제기준 단원 「전처리 필요성」의 공개 문제 3개를 묻는 꼴별로 나누면 이렇습니다.
| 묻는 꼴 | 문제 수 | 무엇을 묻나 |
|---|---|---|
| 금속화합물 ↔ 왕수 판단 | 1 | 유기물 적고 금속 산화물 등 포함 시 왕수 적용을 고름 |
| 시료 성상과 전처리법 구분 | 1 | 전처리법 항목 설명 중 회화법의 적용 제한을 가림 |
| 유기물량에 따른 산 조합 선택 | 1 | 유기물 적음·금속 함유 조건에서 적합한 산 조합을 고름 |
시료 전처리는 분석 전에 시료를 분해·용해해 분석 대상 금속을 측정 가능하게 만드는 과정이다. 어떤 전처리법을 쓸지는 시료의 주성분에 따라 결정되며, 대표적으로 유기물이 많을 때, 규산질이 많을 때, 난용성 금속 화합물이 주성분일 때로 나누어 생각한다.
유기물을 많이 함유한 대부분의 시료에는 질산-황산(HNO3 + H2SO4) 분해법을 적용한다는 원리가 있다. 질산이 산화력을 제공하고 황산이 끓는점을 높여 분해 온도를 유지하므로 유기물 분해에 적합하다.
규산질(점토·유리성분 등)이 많은 시료는 불화수소산(HF)을 포함한 조합을 사용해 규산염을 용출한다는 원리가 적용된다. 불화수소산은 규산염을 잘 녹이므로 규산질 전용 조합으로 분류한다.
금속 수산화물·산화물·인산염·황화물처럼 무기 금속 화합물이 주성분이고 유기물은 비교적 적은 시료에는 질산-염산 혼합액(왕수)이 적합하다는 원리가 있다. 염산이 금속과 착물을 형성해 용출을 돕기 때문에 왕수가 금속화합물의 용출에 유리하다.
특수한 경우로 유기물이 다량이고 분해가 어렵다면 과염소산(HClO4)을 사용하는 질산-과염소산 조합을 적용해 강한 산화력으로 유기물을 파괴한다는 원리가 있다. 회화(건식 가열)는 시료를 수백 도로 가열해 유기물을 태우는 방법인데, 휘산성 금속이 있으면 목적 성분이 손실될 우려가 있어 적용 대상이 제한된다.
문제 유형은 주로 시료 성상에 따라 적절한 산 조합을 고르는 짝짓기 문제이다. 예를 들어 유기물 함량이 많고 대부분의 시료에 적용 가능한 방법을 묻는다면 질산-황산을 답으로 선택한다. 유기물 함량이 적고 금속의 수산화물·산화물·인산염·황화물이 주성분이라면 질산-염산(왕수)을 선택한다. 규산질이 많은 점토성 시료에는 불화수소산을 포함한 조합을 선택하고, 쉽게 휘산되는 금속이 포함된 시료에는 회화법을 피해야 한다.
시료의 전처리 방법중에 유기물의 함량이 높지 않으나 금속의 수산화물, 산화물, 인산염이 함유되어 있는 시료에 적용되는 유기물분해 방법은?
정답 ② · 시료 내 유기물 함량이 낮으면서도 금속 수산화물, 산화물, 또는 인산염 형태로 금속 성분이 고정되어 있는 시료의 경우, 염산과 질산의 혼합액인 왕수(aqua regia)와 유사한 성질을 이용하여 금속 화합물을 효과적으로 용출 및 분해시키는 질산-염산에 의한 산 분해 처리 방법이 적합합니다.
유기물이 적고 금속 수산화물·산화물·인산염을 함유한 시료는 질산-염산으로 분해한다.
유기물함량이 비교적 높지 않고 금속의 수산화물, 산화물, 인산염 및 황화물을 함유하고 있는 시료에 적용되는 전처리 방법으로 적절한 것은?
정답 ① · 폐기물 분석을 위한 산 분해 전처리 방법은 시료의 성상에 따라 다르게 적용됩니다. 질산-황산은 유기물이 다량 함유된 시료에 주로 사용되며, 질산-과염소산은 난분해성 유기물이나 규산염이 적을 때 유용합니다.
유기물이 적고 금속 수산화물·산화물·인산염·황화물을 함유한 시료의 전처리는 질산-염산 분해가 적합하다.
시료 전처리 방법에 대한 설명으로 옳지 않은 것은?
정답 ③ · 시료 전처리 방법 중 옳지 않은 설명을 고르는 문제이다. 회화법은 400~550℃ 정도로 가열해 유기물을 산화 분해하는 건식 분해법으로, 고온에서 쉽게 휘산되는 성분을 함유한 시료에 적용하면 성분 손실이 일어나 부적합하다.
회화법은 400~550℃ 건식 가열 분해로, 쉽게 휘산되는 성분이 든 시료에는 부적합하다.
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